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技術文獻

樣品處理的常用方法你知道嗎
閱讀次數：1364 發布時間：2022/8/22 12:33:43

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樣品中往往含有一定的雜質或其他干擾分析的成分，影響分析結果的正確性，所以在分析檢驗，應根據樣品的性質特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結果。

樣品處理的常用方法有：

①溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如棒曲霉毒素的測定，常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高-效液相色譜法測定。此法操作簡單、分離效果好，但萃取劑常易揮發、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時應加以注意。

②有機質分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。

干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完-全，可先用少量HNO3潤濕試樣，蒸干后再進行灰化，必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進灰化完-全，縮短灰化時間，減少易揮發性金屬（如Hg）的損失。灰化后的灰分應為白色淺灰白色。這種方法有機質破壞徹-底，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的時間較長。

濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質分解，被測的金屬以離子狀態-后留在溶液中，溶液經冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應較緩和，金屬揮發損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產生大量的有害氣體，因此消化操作應在通風櫥或通風條件較好的地方進行。由于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質，所以在消化的同時，應做空白試驗，以消除試劑等引入的雜質的誤差。

③蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發性的差異來進行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質含量，就是將蛋白質消化處理后，轉變為揮發性氮，再進行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質的含量。

蒸餾時加熱的方法可以根據被蒸餾物質的沸點和特性來確定，被蒸餾的物質性質穩定、不易爆炸或燃燒時，可用電爐直接加熱。對沸點小于90℃的蒸餾物，可用水浴；沸點高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。

對某些具有一定蒸汽壓的有機成分，常用水蒸氣蒸餾法進行分離。如白酒中揮發酸的測定，在水蒸氣蒸餾時，揮發酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發酸的蒸餾。

④鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉淀出來。在進行鹽析操作時，應注意溶液中所要加入的物質的選擇應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

⑤化學分離法主要有以下幾種方法：

a、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農藥殘留分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非性物質能夠較容易地被非性或弱性的溶劑提取出來。

b、沉淀分離法：是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測物質沉淀出來，或將干擾沉淀除去，從而達到分離的目的。

c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉變為不干擾成分，即被掩蔽起來。這種方法可以在不經過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用廣泛，常用于金屬元素的測定。

⑥澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質，以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質與其作用沉淀，從而將渾濁物質除去。澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結果產生干擾的有色物質進行去除，以消除干擾的方法。通常可采用脫色劑來進行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。

⑦色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。

⑧濃縮：食品樣品經提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。